تكاثف بيركن Perkin Condensation
تحضير حامض السيناميك Preparation of Cinnamic acid
أولاً: الجزء النظري
** تكاثفالالديهايداتالاروماتيةمعانهيدريداتالحوامضبوجودملحالقلويللحامضالكاربوكسيلينفسهوالذييعمل كقاعدة, حيث يعطيالحوامضالكاربوكسيليةغيرالمشبعةفيالموقعالفاوبيتايعرفهذاالتفاعلبتفاعلبيركن.
** حمض السيناميكيحضربواسطةتفاعلبيركن , حيث يسخنالبنزالديهيدمعانهيدريدحامضالخليكبوجودخلات الصوديوم
** يمكن تمثيلميكانيكيةالتفاعلكالأتي:
ملاحظات هامة:
1) عند زيادةالتسخينووجودأثارالبريدينتزدادنسبةالناتجكمافيبعضالحالاتعنداستعمالملح البوتاسيوم بدلامنملحالصوديومللحامضالكاربوكسيلي.
2) منالممكناستعمالقلوياتأخرى )الأميناتالمختلفةمثلاtriethylamine (Et)3N أوالأملاح اللاعضوية مثلاكربوناتالبوتاسيوم(
3)إنايزومراتCis , Trans ممكنأنتتكونحولالآصرةالمزدوجةفيحامضالسيناميك , تفاعلبيركن يعطي فقطشكلالترانس trans المستقردرجةانصهاره 133Co أماشكل Cis درجةانصهاره 68Co فأنه يتكون ولكنغيرمستقروبسهولةيتحولإلىشكلtrans
ثانياً: الجزء العملي
** الأجهزة والمواد المستخدمة Instruments and Chemicals
الأجهزة: دورق دائري , مكثف هوائي , حمام رملي , جهاز تقطير , جهاز ترشيح
المواد الكيميائية: بنزالديهايد , انهيدريدالخليك , خلاتالصوديومأوالبوتاسيوم , أنبوبةكلوريدالكالسيوم , بيكربوناتالكالسيومبيكربوناتالصوديوم , حامض HCl المركز , ماءبارد.
** طريقة العمل Procedure
1) ضع 1.5ml من البنزالديهيدو 2.5ml منانهيدريدالخليكمع 1g منخلاتالصوديومأوالبوتاسيوم المصهورة حديثاوالمستخدمةجيدافيدورقدائريمزودبمكثفهوائييحملأنبوبةكلوريدالكالسيوم ) أنبوبةواقيةمنالرطوبة(
2)امزجمحتوياتالدورقجيداوسخنمزيجالتفاعلعلىحمامرمليعنددرجة 160Co لمدةساعةثم عند (180-170)Co لمدةثلاثساعات.
3) صبالمزيجوهوساخن (100-80) درجة مئوية فيحوالي 20ml منالماءفيدورقدائريلاستخدامهفيالتقطير البخاري.
4) اغمردورقالتفاعلفيكميةقليلةمنالماءالساخنثمأضفمعالرجالشديدمحلولامشبعامنبيكربونات الصوديوم حتىتتحولورقةعبادالشمسمنالأحمرإلىالأزرق.
5) قطرالمحلولبالبخارحتىيتقطرجميعالبنزالديهيدغيرالمتفاعلوتحصلعلىمتقطررائق.
6)بردالمحلولالمتبقيورشحتحتالضغطالمخلخلللتخلصمنالنواتجالثانويةالراتنجيةثمحمضالراشح بإضافة حامض HCl المركز ببطءمعالرجالشديدحتىينقطعتحررغازثانياوكسيدالكربون.
7) عندمايبردالمحلولرشححامضالسيناميكبالترشيحتحتضغطمخلخل , ثماغسلبالماءالباردوجففه جيدا.
8)اعدبلورتهبواسطةماءساخنأوبواسطةمزيجمنثلاثحجوممنالماءوحجمواحدمنالكحول.
تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي
يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:
1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .
2) يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.
3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .
4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .
5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .
6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .
7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .
8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .
9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .
10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .
11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء
12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج .
13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .
14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .
15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .
16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة .
المراجع
- تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد - حيدر مصطفي كمال - نهي سلمان صالح - أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة - كلية العلوم - العراق
يُعتبرُ علمُ الكيمياء واحداً من العلومِ الطبيعيّة التي استعملَها الإنسانُ وبحثَ فيها منذُ القدم، وقد كان لهذا العلم في القديم دورٌ كبيرٌ جداً في العديدِ من المجالات التي كانت تَمَسُّ حياةَ الإنسانِ بشكلٍ مباشرٍ وحيويٍّ، وفي يومنا هذا لا زالَ لعلم الكيمياء أهميّته العظيمة في التّقدّمِ الحضاريِّ للدّولِ المختلفةِ
ليست هناك تعليقات:
إرسال تعليق